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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:苦豆草—槐定碱的含量测定方法—HPLC-UV中药质量控制方法/操作步骤
    

苦豆草—槐定碱的含量测定方法—HPLC-UV

  
方法名称:
  苦豆草—槐定碱的含量测定—HPLC-UV
应用范围:
  本方法适用于苦豆草中槐定碱含量的测定
方法原理:
 本品粗粉加5 %冰醋酸超声提取,碱性条件下氯仿萃取,经液相色谱分离,在220±1 nm处测定峰面积,外标法计算含量
仪器设备及实验条件:
 

仪器   日本岛津LC-10A高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测仪;威玛多媒体色谱数据工作站。

色谱条件   色谱柱:Spherisorb NH2 柱(250 mm×4 mm);流动相:乙腈—磷酸水溶液(pH1.6)—无水乙醇(80∶8:10);检测波长:220±1 nm;流速:1 mL/min

试样制备:
 

对照品溶液制备    精密称槐定碱对照品2 mg置于25 mL容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。

供试品溶液制备    取样品粗粉(过40目筛)1.5 g,精密称定,置100 mL三角瓶中,加入5 %冰醋酸溶液50 mL,振摇2分钟,放置2小时,超声处理30分钟,滤过。精密吸取滤液5 mL,置分液漏斗中,用水调pH至11,加氯化钠1.7 g,氯仿提取5次(10,5,5,5,5 mL),分取氯仿提取液,用0.5 mol/L盐酸溶液提取5次(10,5,5,5,5 mL),分取盐酸提取液,用氨水调pH至11,用氯仿提取5次(10,5,5,5,5 mL),分取氯仿提取液,置水浴上蒸干。残渣加甲醇移至5 mL量瓶中,用甲醇洗涤容器并稀释至刻度。摇匀,微孔滤膜滤过,即得供试品溶液。

操作步骤:
  分别精密吸取槐定碱对照液以及苦豆草供试品溶液各20 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算槐定碱含量。
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  平川,梁文法,陈英.苦豆草中槐定碱含量的HPLC测定. 中药材.1999,22(10):515~515
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