方法名称: |
复方蛾公胶囊—淫羊藿苷的含量测定—HPLC |
应用范围: |
本方法适用于复方蛾公胶囊中淫羊藿苷含量的测定 |
方法原理: |
本品细粉依次加乙醚索氏提取和乙酸乙酯萃取,经液相色谱分离,在270 nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器 HP—1100 高效液相色谱仪,惠普二级管阵列检测仪,惠普化学工作站 色谱条件 色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶Inertsil ODS -3(5 μm,416 mm×150 mm);流动相:水—乙腈(70∶30);流速:0.8 mL/min;检测波长:270 nm |
试样制备: |
对照品溶液制备 精密称取淫羊藿苷对照品5.04 mg,置100 mL量瓶,加甲醇至刻度,摇匀,再稀释适当倍数,作为对照品溶液。 供试品溶液制备 取本品10粒,倾出内容物,研匀,取1 g,精密称定,置索氏提取器中,加乙醚适量,回流提取2 h,弃去乙醚液,再加乙醚适量,回流提取6 h,提取液回收乙醇至适量,转移至50 mL量瓶内,用乙醇洗涤容器,洗液并入量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取25 mL,置蒸发皿中,蒸干,残渣加水25 mL使溶解,转移至分液漏斗中,用醋酸乙酯提取5次,每次20 mL,合并醋酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,并转移至5 mL量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm) 滤过,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取淫羊藿苷对照液以及复方蛾公胶囊供试品溶液5 μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算淫羊藿苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
于贞,王瑛,张丽敏. 复方蛾公胶囊质量标准研究. 中医药信息. 2003,20(3):51~52 |