方法名称: |
芍药--芍药苷含量测定--HPLC法4 |
应用范围: |
赤芍、白芍药材和饮片中芍药苷的含量测定 |
方法原理: |
样品分别以甲醇超声处理,50%甲醇加热回流处理,50%甲醇超声处理,经液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,外标一点法计算含量并比较。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 LC-10AT液相色谱仪,日本岛津;SPD-10Avp紫外检测器;江申色谱工作站; 色谱条件 色谱柱:Hypersil ODS2 (4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(18∶82);检测波长:230nm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:20μL(定量环)。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品约2mg,精密称定,置10mL量瓶中,用50%甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,制成每1mL含0.2mg的溶液。 供试品溶液的制备:方法一 分别取赤芍和白芍粗粉0.25g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50mL,称定重量,浸泡4h,超声处理20min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,即得供试品溶液A。方法二 分别取赤芍和白芍粗粉0.25g,精密称定,置烧瓶中,精密加50%甲醇25mL加热回流30min,放冷,滤过,滤渣同法操作一次,合并滤液至50mL量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀,即得供试品溶液B。方法三 按方法一操作,将加入溶剂由甲醇改为50%甲醇,制得供试品溶液C。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液与不同方法制备的供试品溶液各20μL,注入液相色谱仪,按外标一点法测定芍药苷含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
谢晓梅,廖自荣.芍药中芍药苷提取方法的比较研究.中国中医药科技.2005,12(2):98- 99 |