方法名称： |
杭白芍生品与炮制品--芍药甙含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
测定杭白芍生品与炮制品中芍药甙、苯甲酸的含量 |
方法原理： |
样品经80%乙醇索氏提取，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，标准曲线法计算芍药甙、苯甲酸的含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 484 高效液相色谱仪； 色谱条件 色谱柱：YWG-CN（10μm,3.9×250mm)流动相：MeCN-(MeCOOH-MeCOONa-H2O,pH3.2)-CHCl3(10∶90∶1)；流速：1.0mL/min；检测波长：230nm；柱温：室温。 |
试样制备： |
标准曲线的制备 分别取置五氧化二磷真空干燥器干燥至恒重的芍药甙对照品和苯甲酸样品1.000mg 和1.500mg，加甲醇定容于10mL容量瓶中，摇匀，分别得芍药甙(100μg/mL)和苯甲酸(150μg/mL)的标准品液。分别取芍药甙和苯甲酸的标准品溶液2.0、4.0、6.0、8.0、10μL进样测定，以芍药甙和苯甲酸的峰面积为横坐标，进样浓度为纵坐标，进行直线回归，即得。 供试品溶液的制备 取杭白芍粉末5g，装入索氏提取器中，加12倍量的80%的乙醇索氏提取1.5h。提取液过滤转移入200mL量瓶中，加80%乙醇定容作为样品液。从中取1mL，挥去乙醇后，用甲醇溶解并转移至10mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 |
操作步骤： |
以阿司匹林为内标，取一定量的标准品和内标物的混合液，反复进样，计算出校正因子。取供试品溶液10μL进样，依法测定芍药甙和苯甲酸的峰面积，由标准曲线计算出样品中芍药甙和苯甲酸的含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
吴巧凤,来平凡,陈京等.杭白芍生品与炮制品中芍药甙、苯甲酸和元素含量的对比分析.中国中医药科技.2005,12(5):299- 300 |
