方法名称： |
白芍--芍药苷含量测定--HPLC法8 |
应用范围： |
白芍与川乌配伍时芍药苷含量测定 |
方法原理： |
白芍药材及白芍与川乌不同配伍样品经水提取，加入硅藻土拌匀烘干，乙醇超声提取，经高效液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Beckman高效液相色谱仪(美国贝克曼公司,110B型泵,420型控制器,163可变波长紫外检测器)；HP3396 Series Ⅱ型积分仪(美国惠普公司)； 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18 (200mm×4.6mm,5μm)；流动相：甲醇-水(28∶72)；流速：0.8mL/min；检测波长：230nm；定量环进样20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品10.1mg ,置10mL量瓶中，加乙醇制成每1mL含1.01mg的溶液，精密吸取90μL置1mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。 白芍单煎供试品溶液的制备 称取白芍25g，置圆底烧瓶中，加水浸泡30min，加热回流两次(1,0. 5h)，第一次加水6倍量,第二次加水4倍量，滤过，合并两次提取液，定容至250mL，精密吸取5mL，加入硅藻土0.5g，拌匀，置真空干燥箱内60℃烘干，置锥形瓶中，精密加入50%乙醇50mL，称定重量，超声处理30min，称定重量，加50%乙醇补足减失重量，滤过，取续滤液5mL，置10mL量瓶中，加50%乙醇至刻度，即得。川乌、白芍合煎供试品溶液的制备 称取川乌25g，白芍25g；川乌25g，白芍50，按上述方法提取、精制,得川乌、白芍1∶1，1∶2合煎供试品溶液。 |
操作步骤： |
取对照品溶液、白芍单煎供试品液和川乌、白芍合煎供试品液，吸取20μL，注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定峰面积积分值，计算芍药苷含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
何伟,王宁,秦林等.川乌与白芍配伍前后乌头碱和芍药苷煎出量的测定.中国药学杂志.2002,37(9):680- 683 |
