方法名称: |
hplc中药止痛胶囊--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
用于测定该制剂中芍药苷的含量 |
方法原理: |
内容物经70%甲醇水超声处理 ,经高效液相色谱仪分离,在230nm处测定峰面积,以外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 日本岛津LC-6A高效液相色谱仪; 色谱条件 岛津Shimpack CLC-ODS柱(15cm×6mm);流动相:甲醇-乙腈-醋酸-水(15:7.5;2:75.5);检测波长:245nm;流速:1.4mL/min;纸速:1mm/min。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精称适量对照品(芍药苷),于10mL量瓶中用70%甲醇溶解并稀至刻度,摇匀,浓度为2mg/mL。精密吸取0.5mL置10mL量瓶中,用70%甲醇溶解并稀至刻度,摇匀,即得。 供试品溶液的制备 取内容物,混合均匀,精称适量(相当一粒止痛胶囊1/2的量,约0.25g)于50mL量瓶中,加入适量70%甲醇水,在超声波发生器中提取1h,取出待室温后,稀释至刻度摇匀。取上述样品液,置量瓶中,用70%甲醇稀释至刻度,摇匀,取适量于1.5mL小离心管中,在高速离心机12000r/min中离心2~3min,取上清液,即得。 |
操作步骤: |
取对照品溶液和供试品溶液各进样20μL,读取峰面积,按外标法计算其含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
邵长凤,陈坚,杨吉田等.中药止痛胶囊中芍药苷的HPLC含量测定.中草药.1999,30(11):822-824 |