方法名称： |
白芍--芍药苷和芍药内酯苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
对白芍中芍药苷和芍药内酯苷同时定量 |
方法原理： |
样品加75%乙醇回流提取，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，内标法计算芍药苷和芍药内酯苷含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 日本岛津公司LC-10AD液相色谱仪，SPD-10A检测器，C-R6A数据处理机； 色谱条件 Hypersil-Cl8柱(4.6mm×200mm，5μm)，大连依利特科学仪器有限公司；流动相：甲醇-乙腈-水(10：10：80)；流速：0.8mL/min；检测波长：230nm；柱温：室温。 |
试样制备： |
内标溶液的制备 精密称取咖啡因对照品50mg置100mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，备用。 对照品溶液的制备 分别精密称取芍药苷l2mg、芍药内酯苷对照品6 mg置25 mL量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，备用。精密量取芍药苷对照品溶液0.8mL，芍药内酯苷对照品溶液0.8mL置5mL量瓶中，均加入内标溶液0.50mL后，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取白芍细粉1g，精密称定，加8倍量的75％乙醇回流提取3次，每次2h，合并提取液，减压回收乙醇，残渣用甲醇溶解并定容至25mL量瓶，精密量取0.5mL置5mL量瓶中，并加入内标溶液0.50mL，用甲醇定容至刻度，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液10μL，按上述色谱条件测定，按内标法计算白芍中芍药苷、芍药内酯苷的含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张克荣,白丽,徐赞美等.RP—HPLC法同时测定白芍中芍药苷和芍药内酯苷的含量.药物分析杂志.2003,23(3):222-224 |
