方法名称： |
四制香附丸--芍药苷含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
四制香附丸中芍药苷含量测定 |
方法原理： |
样品加60%甲醇超声提取，过中性氧化铝柱，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Thermo SPECTRASYSTEM P2000高效液相色谱泵，Thermo SPECTRASYSTEM UVIO00检测器，浙江大学N2000色谱工作站； 色谱条件 色谱柱：Thermo ODS柱(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈-0.1％磷酸溶液(15：85)；流速：1mL／min；检测波长：230nm；柱温：室温；进洋量：5μL。 |
试样制备： |
供试品溶液的制备 取样品适量，研细，称取1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60％的甲醇25mL，密塞，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用60％的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液5mL，加入中性氧化铝柱(200目，2g，内径l0～15mm)上，用60mL甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，转移至5mL的量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备 精密称取芍药苷对照品11.02 mg，置50mL量瓶中，加60％的甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备液。精密量取对照品贮备液5.0mL置10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。 |
操作步骤： |
分别精密取对照品溶液和供试品溶液5μL注入液相色谱仪，测定峰面积，外标法计算浓度。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
王启砚.HPLC测定四制香附丸中芍药苷的含量.中成药.2006,28(9):1402-1403 |
