方法名称： |
伊洗清—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于伊洗清中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品用盐酸甲醇液(1∶100)水浴回流提取，经液相色谱分离，在346nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Shimadzu 10A高效液相色谱仪；Model-210紫外检测器。 色谱条件 色谱柱：DELTA PAK-C18；流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol/L 磷酸水溶液(10∶28∶62)；流速：1 ml/min；柱温：室温；检测波长：346 nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密取盐酸小檗碱对照品20mg，置于100ml 容量中，加甲醇溶解并定容至刻度，作为对照品液。 供试品溶液的制备 取伊洗清液100ml，置分液漏斗中，加适量石油醚萃取3次，去掉石油醚，残液挥干，残渣置索氏提取器中，用盐酸甲醇液(1∶100)100ml，水浴回流提取至液无色，约2h，回流液回收溶剂后，用盐酸甲醇移入100ml量瓶中，并用盐酸甲醇定容至刻度，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
周件贵，辛国爱. 伊洗清的质量研究. 湖南中医学院学报. 2002，22(2)：27～28 |
