方法名称： |
如意金黄贴膏剂—小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于如意金黄贴膏剂中小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加1%盐酸甲醇超声提取，经液相色谱分离，在346nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Shimdzu SLC-10AVP高效液相色谱仪；Shimdzu SPD-10AVP UV-VIS检测器。 色谱条件 色谱柱：Synchrom Si柱(150mm×4.6mm)，Si预柱；流动相：甲醇-冰醋酸-醋酸乙酯(60∶15∶25)；流速：1.0ml·min- 1；柱温：室温；检测波长：346nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品7.1 mg，置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取1mL至10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取样品1片，置具塞锥形瓶中，加1%盐酸甲醇80mL，浸渍12h，超声处理30min，滤过，滤液转移至100mL量瓶中，用1%盐酸甲醇洗净残渣，洗涤液与滤液合并，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各20μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
樊敏伟. 如意金黄贴膏剂质量标准的研究.中成药. 2005，27(7)：864～866 |
