方法名称: |
抗饥消渴片-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于抗饥消渴片中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理: |
本品加盐酸-甲醇超声提取,经液相色谱分离,在265nm处测定峰面积,外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 SP8800高效液相色谱仪(美国光谱物理公司);N2000色谱工作站(浙江大学)。 色谱条件 色谱柱:Phenomenex C18 柱(250mm×5mm,5μm);流动相:乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾-1%三乙胺溶液 (31∶59∶10,用乙酸调节pH7);检测波长:265nm;流速:1.0ml·min-1;柱温:30℃。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称定盐酸小檗碱对照品15.60g,置100ml量瓶中,加盐酸-甲醇溶液(1:100)溶解并稀释至刻度,即得。 供试品溶液的制备 取样品20片,精密称定,研细,取粉末约0.4g,精密称定,置100ml量瓶中,加盐酸-甲醇溶液(1:100)80ml,在热水中放置30min,超声20min,放冷,加盐酸-甲醇溶液(1:100)至刻度。摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
韩勇,刘贵银. 抗饥消渴片质量标准研究. 中国药业. 2005,14(8):24~25 |