方法名称: |
黄连解毒汤-小檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量测定-HPLC-UV |
应用范围: |
用于黄连解毒汤中檗碱、药根碱、黄连碱、巴马汀的含量测定 |
方法原理: |
本品加水煎煮,经液相色谱分离,在346nm处测定峰面积,外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 BECKMAN 液相色谱仪;163 型可变波长紫外检测器;XS 系列高级色谱数据工作站。 色谱条件 色谱柱:Lichrosorb2Sl60 (5μm,200mm×3.9mm);流动相:乙酸乙酯-无水乙醇-甲酸(40∶2∶3);流速:1mL·min-1;检测波长:346nm;柱温:室温。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 分别精密称取盐酸小檗碱标准品11.10mg、盐酸药根碱标准品9.42mg、盐酸巴马汀标准品8.76mg、硫酸黄连碱标准品1.75mg,分别置10mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,即得。 供试品溶液的制备 取供试样品,加水100mL,浸泡1h,煎煮1h,用脱脂棉滤过,药渣再加水50mL,煎煮0.5h,用脱脂棉滤过,合并2次滤液浓缩至10mL,移置离心管中离心10min (3000r·min-1),精密吸取上清液1mL,蒸干,残渣用甲醇溶解转移入10mL量瓶中,并加甲醇,至刻度摇匀,通过0.45μm的微孔滤膜滤过,即得。 |
操作步骤: |
在选定的色谱条件下,分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样,测定峰面积值,按外标法计算含量。 |
附件: |
点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com) |
备注: |
|
参考文献: |
王凌,洪筱坤. 黄连解毒汤中生物碱含量的拆方研究. 中成药. 2003,25(11):912~914 |