方法名称： |
黄柏—盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量测定 |
方法原理： |
本品粗粉加盐酸-甲醇(1∶100)超声提取，经液相色谱分离，在270nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 高效液相色谱仪：LC210ATvp 型溶剂输送泵；SPD210AT vp 型可变紫外检测器(日本岛津公司)；Anastar色谱工作站(奥康科技有限公司)。 色谱条件 色谱柱：LiChrosorb ODS(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：水-乙腈-冰醋酸-三乙胺(60∶40∶0.3∶0.8)；流速：1.0mL·min-1；柱温：室温；检测波长：270nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取干燥至恒重的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀对照品适量，分别置10mL量瓶中，用甲醇溶解并稀释成550μg·mL-1 与500μg·mL-1的对照品储备液。 供试品溶液的制备 精密称取不同采购地黄柏药材粉末(过20 目筛) 约0.50g以盐酸-甲醇(1∶100)溶液50mL为溶剂，超声提取20min，放冷后补充损失的溶剂至原重量，摇匀，滤过，取续滤液离心（12000r·min-1)，上清液作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
鲁云博，杨广德. 黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究. 中成药. 2004，26(3)：186～189 |
