方法名称： |
黄柏口腔膜剂—小檗碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏口腔膜剂中小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品加甲醇提取，经液相色谱分离，在349nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Agilent1100 型高效液相色谱仪 色谱条件 色谱柱：C18 柱(200 mm ×4.6mm，5μm)；柱温：室温；。流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液-甲醇(6∶12∶1，磷酸盐缓冲液：0. 1mol/ L柠檬酸-0.2 mol/ L磷酸氢二钠为9.28∶10.72)；检测波长：349nm；流速：0. 6 ml/min；进样量：5μl。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取干燥后的盐酸小檗碱对照品10.05 mg，置50ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，得每1ml含0.201 mg的对照品储备液溶液。 供试品溶液的制备 取不同批号的口腔膜剂5片(相当于盐酸小檗碱5mg)，精密称定，分别放入50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各5μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
张香菊，龚子东. 黄柏口腔膜剂的制备及质量控制. 河南中医学院学报. 2007，22(3)：37～38 |
