方法名称： |
川黄柏—盐酸小檗碱的含量测定—HPLC-UV4 |
应用范围： |
用于川黄柏中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加甲醇及盐酸超声提取，经液相色谱分离，在345nm处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 HP-1100高效液相色谱仪；HP-1100 可变波长检测器。 色谱条件 色谱柱：Shimpack CLC-ODS (150mm×6mm，id)；流动相：乙腈-水(3∶7) （pH 5，内含0.025 mol·L -1磷酸二氢钾和0.025 mgL-1的十二烷基硫酸钠)；流速：0.8 ml·min-1；检测波长：345nm；柱温：35℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇制成80μg·ml-1的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取黄柏药材粉末约40mg，精密称定，加甲醇35 ml及盐酸6滴，浸泡90min，超声提取30min，滤至50 ml量瓶中，少量甲醇洗涤药渣及滤器，加甲醇定容至刻度，即得。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
方清茂，曹浩，舒光明. 川黄柏中盐酸小檗碱的含量及其道地性研究.华西药学杂志. 2004，19 (4)：275～276 |
