方法名称： |
黄柏-黄柏碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏中黄柏碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加1%醋酸-甲醇溶液回流提取，经液相色谱分离，在284nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 美国惠普公司HP1100 型高效液相色谱仪；HP21100可变波长检测器；ChemStation 工作站。 色谱条件 色谱柱：Phenomenex C18色谱柱(150mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-(0.05mol·L-1磷酸水溶液250mL+ 二乙胺0.4mL) (9∶91)；检测波长：284nm；流速1.2mL·min- 1；柱温：25℃。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取黄柏碱适量，加1%醋酸-甲醇溶液制成0.1456mg·mL-1溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取黄柏药材粉末约0.5g，精密称定，加1%醋酸-甲醇溶液80mL，水浴回流1h，滤过，用少量溶剂洗涤药材残渣及滤器，合并滤液及洗液，放冷，通过10g中性氧化铝柱(10cm×1.5cm)，加1%醋酸-甲醇溶液50mL洗脱，合并流出液及洗脱液，浓缩至干，残渣加甲醇至10mL使溶解，通过0.45μm 的微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
周德庆，郭志雄，罗泽渊等.HPLC测定黄柏中黄柏碱的含量.中成药. 2003，25(12)：1002～1004 |
