方法名称： |
黄柏石膏散-盐酸小檗碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏石膏散中盐酸小檗碱的含量测定 |
方法原理： |
本品加乙醇水浴回流提取，经液相色谱分离，在350nm处测定峰面积，按外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 高效液相色谱仪：含2800 液相色谱泵，7215 型手动进样器，紫外光检测器(美国BIO-RAD 公司)，TL9900色谱数据工作站(北京泰乐公司)。 色谱条件 Intersil C18分析色谱柱(4.6mm ID×250mm，5μm)，流动相：水-乙腈(69∶31，0.5%三乙胺，磷酸调pH3. 0)，检测波长：350nm；流速：1ml/min。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 取盐酸小檗碱对照品10mg，精密称定，置100ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 取黄柏石膏散1.5g(约相当黄柏1g)，置磨口烧瓶中，乙醇90ml，水浴回流60min，放冷至室温，滤过至100ml量瓶中，滤渣用乙醇洗滤，滤液收集于同一量瓶内，加乙醇至刻度，摇匀，取少量用微孔滤膜滤过，作为供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
谭生建，薛克昌，吴敏等.HPLC测定黄柏石膏散中盐酸小檗碱含量.解放军药学学报. 2004，20(3)：224～226 |
