方法名称： |
黄柏-盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于黄柏中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定 |
方法原理： |
本品细粉加乙腈-0.1%磷酸-十二烷基硫酸 (50∶50∶0.1，v/ v/ w)超声提取，经液相色谱分离，在265nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 LC-10ATVP高效液相色谱仪；SPD -10AVP 检测器；N2000 色谱工作站(日本岛津公司)； 色谱条件 Shimpack ODS色谱柱(150mm ×4. 6mm；5μm)；流动相：乙腈-0. 1%磷酸溶液(50∶50，含0.1%的十二烷基硫酸钠)；检测波长：265nm；流速：1 ml·min – 1；柱温：40 ℃；进样量：10μl。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 精密称取适量盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱，用乙腈-0.1 %磷酸-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0. 1，v/ v/ w)配制成盐酸小檗碱0.1126mg·ml-1 、盐酸巴马汀为0.081mg·ml-1和盐酸药根碱为0. 0126mg·ml-1的对照品混合溶液。 供试品溶液的制备 精密称取样品粉末0.125g于25ml量瓶中，精密加入20ml乙腈-0.1 %磷酸-十二烷基硫酸钠(50∶50∶0. 1，v/ v/ w)超声处理40min，冷却，再用该溶剂定容，摇匀，静置，取上清液于离心管中，10000r·min-1离心10 min，即得供试品溶液。 |
操作步骤： |
在选定的色谱条件下，分别吸取对照品和供试品溶液各10μl进样，测定峰面积值，按外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
唐艳梅，叶萌，向丽等. HPLC 测定黄柏中的盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱.华西药学杂志.2006，21(3)：265～267 |
