方法名称： |
迪可颗粒—粉防己碱与防己诺林碱的含量测定—HPLC-UV |
应用范围： |
用于迪可颗粒中粉防己碱与防己诺林碱的含量测定 |
方法原理： |
本品加醋酸乙酯超声提取，经液相色谱分离，在230nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 515 高效液相色谱系统；2487 双波长紫外检测器；大连依利特色谱工作站； 色谱条件 色谱柱：diamonsil ODS ( 5 μm，250 mm ×4. 6 mm)分析柱，流动相：甲醇：乙腈：0. 003mol·L - 1 KH2 PO4：二乙胺(55∶25∶20∶0. 06) ；流速：1. 0 mL·min- 1 ，柱温：室温；检测波长：230 nm；进样量：20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取对照品粉防己碱和防己诺林碱适量，加60%甲醇分别制成每1ml含3μg及2μg的溶液，作为对照品溶液。 供试品溶液的制备 精密称取本品0.3g于25ml量瓶中，加氨试剂8滴，密塞放置30min，加乙酸乙酯近刻度。超声1小时，放冷后加乙酸乙酯至刻度，摇匀。精密量取上清液10ml水浴蒸干，残渣用60% 甲醇溶解并转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，过0.45μm的滤膜，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μl ，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算粉防己碱和防己诺林碱含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
和健, 穆丽华, 王建国等. RP-HPLC法同时测定迪可颗粒中粉防己碱与防己诺林碱的含量. 药物分析杂志.2006，26（1)：107～109 |
