方法名称： |
迪可颗粒-粉防己碱的含量测定-HPLC-UV |
应用范围： |
用于迪可颗粒粉防己碱中含量的测定 |
方法原理： |
本品加醋酸乙酯超声提取，经液相色谱分离，在230nm处测定峰面积，外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Waters 515 高效液相色谱系统；2487 双波长紫外检测器；大连依利特色谱工作站； 色谱条件 色谱柱：diamonsil ODS ( 5 μm，250 mm ×4. 6 mm)分析柱，流动相：甲醇：乙腈：0. 003mol·L - 1 KH2 PO4：二乙胺(55∶25∶20∶0. 06) ；流速：1. 0 mL·min- 1 ，柱温：室温；检测波长：230 nm；进样量：20μL。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取粉防己碱对照品适量加入3∶2的甲醇水制成4μg·mL - 1的溶液，作为对照品溶液； 供试品溶液的制备 称取本品0. 3g于25 mL 量瓶中，加氨试液8滴，加塞放置30 min，加醋酸乙酯近刻度，超声1 h，放冷后加醋酸乙酯至刻度，摇匀，取上清液10 mL，水浴蒸干，残渣加3∶2的甲醇水溶液转移至5 mL量瓶，稀释至刻度，过0. 45μm的滤膜，即得。 |
操作步骤： |
精密吸取对照液以及供试品溶液20μl，分别注入液相色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积。以外标法计算粉防己碱的含量 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
和健，王建国，穆丽华等. 高效液相色谱法测定迪可颗粒中芍药苷和粉防己碱的含量.中成药.2005，27（1)：39～42 |
