方法名称: |
荆肤止痒颗粒—5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量—HPLC-UV |
应用范围: |
用于荆肤止痒颗粒中5-o-甲基维斯阿米醇苷的含量测定 |
方法原理: |
本品加甲醇回流提取,经液相色谱分离,在254nm处测定峰面积,以外标法计算含量 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 高效液相色谱仪:Alltech 426 HPLC pump; Al1tech UVIS200 Detector; 色谱条件 Turner Kromasil Cl8(4.6mm×200mm,5 m)色谱柱;流动相:甲醇:0.05mol·L-1 KH2PO4溶液:醋酸:异丙醇(85:170:4:4);检测波长:254nm;流速:1.0mL·min-1;柱温为30℃。 |
试样制备: |
对照品溶液制备 称取5-o-甲基维斯阿米醇苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL含5-o-甲基维斯阿米醇苷30μg的溶液,即得。 供试品溶液的制备 取本品,充分研细,取2.5g,精密称定,加甲醇40mL,置水浴上加热回流提取仆,滤过,残渣用适量甲醇洗涤3次,洗液并入滤液中,取滤液置水浴上蒸干,残渣加用水20mL分次搅拌使充分溶解,转移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇振摇提取4次,每次20mL,合并正丁醇液,用正丁醇饱和的氨试液洗涤2次,每次20mL,分取正丁醇液置水浴上蒸干,残渣用甲醇分次溶解,转移至25mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件测定,按外标法计算含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
曹德成. HPLC测定荆肤止痒颗粒中5.o.甲基维斯阿米醇苷的含量. 中成药.2004,26(11):894~897 |