方法名称: |
紫丁香叶--丁香苦苷含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
为紫丁香叶及制剂的开发提供科学依据 |
方法原理: |
丁香苦苷在221 nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件: |
Waters高效液相色谱仪(Waters996型泵,2487型双波长检测器),Empower工作站;色谱柱Symmetry C18 ( 150mm ×3. 9 mm,5 μm),预柱Phenomenex ODS2C18 ( 4 mm ×3. 0mm);美国Dikma微孔滤膜(0. 45μm);瑞士MettlerAE 240电子天平;LDZ4 - 2自动平衡离心机(江苏金坛市医疗仪器厂) 色谱条件 流动相A为甲醇,流动相B为水,甲醇2水(30∶70)等度洗脱条件;流速1 ml·min- 1;检测波长221 nm;柱温25℃;进样量10μl |
试样制备: |
供试品溶液的制备 取5 g紫丁香叶粉(60℃减压干燥至恒重),精密称定,加50 ml蒸馏水浸泡30 min,沸水浴加热回流3次(均50 ml/次,回流1 h),滤过,滤液合并,减压浓缩至10 ml,调70%醇沉静置24h后离心取上清液,减压回收乙醇至10 ml,醋酸乙酯萃取3次,10 ml/次,合并萃取液并回收至干,残渣用甲醇溶解并定容至25 ml。0. 45μm 微孔滤膜滤过,备用 对照品溶液的制备 精密称取丁香苦苷对照品适量,溶于甲醇配制成浓度依次为0. 005,0.05,0.10,0.20,0.30,0.40 mg/ml的标准溶液 |
操作步骤: |
样品的测定 分别精密吸取试品溶液10μl,按上述色谱条件测定,标准曲线法计算样品中丁香苦苷的含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
赵海鹏,王振月,唐先明等。紫丁香叶中丁香苦苷时空变化规律的研究。时珍国医国药。2007,18(5):1138-1139 |