方法名称: |
紫丁香叶--咖啡酸含量测定--HPLC法 |
应用范围: |
用于紫丁香叶中咖啡酸的质量控制 |
方法原理: |
咖啡酸在323nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件: |
日本岛津LC-10AT vp 高效液相色谱仪,SPD-10A vp检测器,N-2000 双通道色谱工作站,U-3010型紫外-可见分光光度计,AS3120A超声波清洗器 色谱条件 色谱柱:DiamonsilTM C18 (150 mm×416 mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇- 011%磷酸水溶液(15∶85);检测波长:323 nm;体积流量:110 ml/min;柱温:25℃ |
试样制备: |
供试品溶液的制备 取紫丁香叶细粉约6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50 ml与盐酸5 ml,密塞,摇匀,超声处理30 min,取出,放冷,滤过,转入分液漏斗中,药渣用乙醚洗涤3 ~4 次,10 ml/次,滤过,洗液并入分液漏斗中,用011 mol/L氢氧化钠溶液提取3次,30 ml/次,碱液依次用同一乙醚10 ml振摇洗涤,加1 mol/L 盐酸3 ml,合并碱液,再用乙醚提取3次,30 ml/次,乙醚液依次用同一水10 ml振摇洗涤,合并乙醚液,低温蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转入5 ml量瓶中,用甲醇分次洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得 对照品溶液的制备 精密称取110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品11.81 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得含咖啡酸0.018 9 mg/ml的对照品溶液 |
操作步骤: |
样品的测定 分别精密吸取试品溶液,按上述色谱条件测定,计算样品中咖啡酸的含量 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
米宝丽 张振秋. RP-HPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量. 中国实用医药. 2007,2(28):22-23 |