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您现在的位置: 医学全在线 >> 药学理论 >> 中药及天然药物质量控制研究方法 >> 正文:紫丁香叶--咖啡酸含量测定方法--HPLC法中药质量控制方法/操作步骤
    

紫丁香叶--咖啡酸含量测定方法--HPLC法

  
方法名称:
  紫丁香叶--咖啡酸含量测定--HPLC法
应用范围:
  用于紫丁香叶中咖啡酸的质量控制
方法原理:
 咖啡酸在323nm 处有吸收
仪器设备及实验条件:
 

日本岛津LC-10AT vp 高效液相色谱仪,SPD-10A vp检测器,N-2000 双通道色谱工作站,U-3010型紫外-可见分光光度计,AS3120A超声波清洗器

色谱条件    色谱柱:DiamonsilTM C18 (150 mm×416 mm,5μm)分析柱;流动相:甲醇- 011%磷酸水溶液(15∶85);检测波长:323 nm;体积流量:110 ml/min;柱温:25℃

试样制备:
 

供试品溶液的制备     取紫丁香叶细粉约6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚50 ml与盐酸5 ml,密塞,摇匀,超声处理30 min,取出,放冷,滤过,转入分液漏斗中,药渣用乙醚洗涤3 ~4 次,10 ml/次,滤过,洗液并入分液漏斗中,用011 mol/L氢化钠溶液提取3次,30 ml/次,碱液依次用同一乙醚10 ml振摇洗涤,加1 mol/L 盐酸3 ml,合并碱液,再用乙醚提取3次,30 ml/次,乙醚液依次用同一水10 ml振摇洗涤,合并乙醚液,低温蒸干,残渣加甲醇适量使溶解,转入5 ml量瓶中,用甲醇分次洗涤容器,洗涤液并入量瓶中,再加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,取续滤液,即得

对照品溶液的制备     精密称取110℃干燥至恒重的咖啡酸对照品11.81 mg,置50 ml量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取2 ml,置25 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得含咖啡酸0.018 9 mg/ml的对照品溶液

操作步骤:
  样品的测定     分别精密吸取试品溶液,按上述色谱条件测定,计算样品中咖啡酸的含量
附件:
  点击下载 (解压密码:www.lindalemus.com)
备注:
 
参考文献:
  米宝丽 张振秋. RP-HPLC法测定紫丁香叶中咖啡酸的含量. 中国实用医药. 2007,2(28):22-23
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