方法名称： |
草乌—生物碱含量测定—HPLC法 |
应用范围： |
样品经乙醚超声提取，经液相色谱仪分离，在230nm处测定峰面积，标准曲线法计算含量。草乌中乌头类生物碱的含量测定 |
方法原理： |
乌头类生物碱在235nm 处有吸收 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 HP1100型高效液相色谱仪 色谱条件 色谱柱：LUNA5μC18（2)150×4.60mm；流动相：缓冲液-乙腈（71:29)；缓冲液：2‰冰醋酸，用三乙胺调pH至6.25；检测波长：235nm；流速：1.2ml/min；柱温：30℃。 |
试样制备： |
对照品溶液制备 精密称取乌头碱，次乌头碱和新乌头碱各适量，用乙腈溶解并稀释成含乌头碱29.4μg/ml，次乌头碱31.2μg/ml，新乌头碱31.8μg/ml的混合对照品溶液。 供试品溶液制备 精密称取草乌粉末200mg，加氨试液0.4ml使湿润，加乙醚20ml超声振荡10min，滤过，残渣用乙醚洗涤三次，每次5ml，滤过，合并滤液，挥干。残渣用0.01mol/L盐酸0.4ml溶液，微孔滤膜滤过，即得。 |
操作步骤： |
取对照品溶液和供试品溶液各20μl，按上述色谱条件测定，外标法计算含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
黄建明,郭济贤,孙明明等.草乌中生物碱含量测定方法的研究.中药材.2002,25(12):878-880 |
