方法名称: |
炮制白术—白术内酯Ⅰ的含量测定—HPLC法 |
应用范围: |
测定炮制白术中白术内酯Ⅰ的含量 |
方法原理: |
白术生品及炮制品粉末加入流动相超声,离心,取上清液注入液相色谱仪在220nm 处测定峰面积,按外标两点法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 P E-100型高效液相色谱仪,CC-12型微处理机 色谱条件 YWG-C18反相柱(4.6 mm ×150mm,10μm);流动相:甲醇:水(60:40);流速:1.0mL/min;检测波长:220nm;柱温:30℃ |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅰ约2mg,置10ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,得贮备液。精密量取贮备液适量,置于10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,制成高低两个浓度的对照品溶液,使之浓度位于2.975~23.8μg/ml范围内。 供试品溶液的制备 精密称取白术生品及炮制品粉末(60目)约0.2g各三份,置10ml具塞试管中,精密加入流动相10.0ml超声30 min,离心10min(3500r/min),吸取上清液,过微孔滤膜(0.45μm)即得。 |
操作步骤: |
对照品溶液和供试品溶液各取10μL,注入液相色谱仪,按上述色谱条件操作,记录16.20min左右的色谱图,按外标两点法计算白术内酯Ⅰ含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
文红梅,张爱华,王莉等.炮制对白术中自术内酯Ⅰ的含量影响.中药材.1999,22(30):125-126 |