方法名称: |
炒白术、焦白术--白术内酯Ⅲ含量—HPLC法 |
应用范围: |
测定炒白术、焦白术中白术内酯Ⅲ含量 |
方法原理: |
白术饮片甲醇超声提取,经液相色谱分离,在220nm 处测定峰面积,外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件: |
仪器设备 LC一10AT型高效液相色谱仪(岛津),SPD一10A紫外检测器,N一2000色谱工作站 色谱条件 phenomenexC18色谱柱(5μm,150mm×4.6mm);流动相:甲醇-乙腈-水(56:6:38);柱温25℃;流速1.0ml·min-1;检测波长220nm。 |
试样制备: |
对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅲ对照品适量,加甲醇溶解并稀释至0.05472mg/ml的对照品溶液。 样品供试液的制备 将不同规格的白术饮片分别烘干后,粉碎,过80目筛,精密称取约0.5g,置磨口锥形瓶中,精密称重;精密加入分析甲醇25ml,密塞,精密称重;超声提取30min,放凉至室温,精密称重,补足损失溶液量;摇匀后,滤过,取续滤液,即得。 |
操作步骤: |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,按上述色谱条件操作,记录40min左右的色谱图,按外标法计算白术内酯Ⅲ含量。 |
附件: |
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备注: |
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参考文献: |
傅春升,于维萍,陈子玲.炒白术、焦白术的质量研究.齐鲁药事.2006,25(11):669-672 |