方法名称： |
白术炮制品--苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ—HPLC法 |
应用范围： |
白术药材质量控制的定量方法 |
方法原理： |
白术药材粉末经甲醇超声提取，经液相色谱仪分离，在不同的色谱条件下，于220 nm处测定峰面积，外标法计算苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ三种成分含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 Shim-210A高效液相色谱仪；Shim SPD-10AVP紫外检测器；Shim LC-10ATVP泵(日本岛津公司)色谱条件 日本岛津Shimpack，CLC-ODS柱( 6. 0mm ×150 mm, 5μm) 。 色谱条件：流动相系统( Ⅰ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(60∶40)；检测波长220 nm；流速1. 0 mL·min- 1。在此色谱条件下测定白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量。流动相系统( Ⅱ)：甲醇-0. 025 mol·L - 1磷酸三乙胺水溶液(95∶5) ;其他条件同上。在此色谱条件下测定苍术酮含量。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 分别精密称取白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ和苍术酮对照品适量，各置量瓶中，加甲醇溶解，制成浓度分别为白术内酯Ⅲ0. 01056 mg·mL - 1、白术内酯Ⅰ0. 00558 mg·mL - 1、苍术酮0. 0986 mg·mL – 1的对照品溶液。 供试品溶液的制备 取白术粉末(60目) 0.5g，精密称定，精密加入甲醇25 mL，超声提取30 min，补足减失的重量，摇匀，静置，上清液过微孔滤膜。 |
操作步骤： |
分别精密吸取对照品和供试品溶液10μL，按上述色谱条件测定，分计算样品中苍术酮、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ的含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
于永明,宋长义,贾天柱.白术炮制品的质量标准研究.中成药.2005,27(6):669－672 |
