方法名称： |
麸炒白术--白术内酯Ⅲ含量测定--HPLC法 |
应用范围： |
测定确定麸炒白术中白术内酯Ⅲ含量 |
方法原理： |
白术饮片甲醇超声提取，经液相色谱分离，在220nm 处测定峰面积，外标法计算含量。 |
仪器设备及实验条件： |
仪器设备 LC-1OAT型高效液相色谱仪(岛津)，SPD-10A紫外检测器，N-2000色谱工作站。 色谱条件 phenomenex C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，5μm)流动相：甲醇-乙腈-水(56：6：38)；柱温25℃；流速1.0mL/min；检测波长220 nm。 |
试样制备： |
对照品溶液的制备 对照品溶液的制备 精密称取白术内酯Ⅲ对照品适量，加甲醇溶解并稀释至0.03648mg/ml和0.04104mg/ml的对照品溶液。 供试品溶液的制备 将不同规格的白术饮片分别烘干后，粉碎，过80目筛，称取样品约0.5 g，置精密称定的磨口锥形瓶中，精密称重；准确加入甲醇25 mL，密塞，精密称重；超声提取30 min，放凉，精密称重，补足损失溶液量；摇匀后，过滤，弃去初滤液，取续滤液适量，即得。 |
操作步骤： |
分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μL，注入液相色谱仪，按上述色谱条件操作，按外标两点法计算白术内酯Ⅲ含量。 |
附件： |
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备注： |
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参考文献： |
傅春升,杨培民. 麸炒白术的质量研究. 中成药.2007,29(1):92-95 |
