左氧氟沙星制备及后处理方法
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公开(公告)号
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CN1321121C
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公开(公告)日
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2007.06.13
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申请(专利)号
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CN200510025275.1
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申请日期
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2005.04.21
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专利名称
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左氧氟沙星制备及后处理方法
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主分类号
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C07D498/06(2006.01)I
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分类号
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C07D498/06(2006.01)I;C07D221/00(2006.01)I;C07D265/00(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江医药股份有限公司新昌制药厂
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发明(设计)人
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吴国锋;杨朱红;梁赛红;徐国兴;陈兴江
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地址
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312500浙江省新昌市城关镇环城东路59号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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上海新天专利代理有限公司
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代理人
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王 巍
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种左氧氟沙星制备及后处理方法，其特征在于该方法包括下列步骤： (1)制备左氧氟沙星粗品：在2～5倍w/w的二甲基亚砜溶剂中，左氟羧酸与0.5～1.5倍w/w的N-甲基哌嗪80～100℃反应4～8小时，减压回收N-甲基哌嗪和二甲基亚砜，向产物中加入水，调节pH为6.0～6.5，溶解后加入活性炭，保持45～75℃搅拌20～60分钟，过滤，滤液加热至45～75℃，调节pH为9.5～10.0，加入活性炭，保持45～75℃搅拌20～60分钟，过滤，滤液调节pH为7.0～8.0，用氯仿重复萃取6～10次，合并萃取液，回收氯仿，向残渣中加入5～8倍w/w的无水乙醇溶解后结晶，过滤得左氧氟沙星粗品； (2)成盐：向左氧氟沙星粗品中加入5～8倍w/w的无水乙醇，升温到65～75℃，溶解完全后，加入EDTA和活性炭，在65～75℃范围保温20～60分钟，过滤，滤液中加入一定量的酸，冷却结晶，过滤得左氧氟沙星盐； (3)制备左氧氟沙星：向左氧氟沙星盐中加入5～8倍w/w的无水乙醇和一定量的碱液，升温待溶解后，加入EDTA和活性炭，60～75℃范围保温20～60分钟，过滤，滤液冷却结晶，结晶于50～55℃减压干燥2～3小时即得左氧氟沙星。
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摘要
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本发明提供了一种左氧氟沙星制备的后处理方法。该方法在与甲哌反应后直接回收溶剂，并又采用先成盐后用碱中和的方法，有效地得到了高纯度的左氧氟沙星。本发明方法简便，宜于工业化生产。
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国际公布
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