一种雷尼替丁碱及其盐酸盐的合成方法
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公开(公告)号
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CN1315818C
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公开(公告)日
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2007.05.16
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申请(专利)号
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CN200510012673.X
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申请日期
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2005.07.11
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专利名称
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一种雷尼替丁碱及其盐酸盐的合成方法
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主分类号
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C07D307/52(2006.01)I
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分类号
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C07D307/52(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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石药集团中诺药业(石家庄)有限公司
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发明(设计)人
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李 勇;王 忠;王月辉;张士文;梁平珍;刘光宇
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地址
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050041河北省石家庄市丰收路47号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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石家庄汇科专利商标事务所
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代理人
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王 琪;周大伟
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国省代码
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河北;13
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主权项
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一种雷尼替丁碱的合成方法，它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反应并结晶析出雷尼替丁碱，其特征在于：将摩尔比为1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中，升温至48-52℃，于真空度0.02～0.05Mpa反应4.5小时，反应完毕降温，用10％氢氧化钠溶液调pH＝11.0-11.4，抽滤，滤液降温至0～2℃，结晶12小时，离心甩滤，用纯化水漂洗滤饼，得雷尼替丁碱湿品。
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摘要
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本发明提供一种工艺简单、减少有机溶剂使用、成本低、易于工业化生产的雷尼替丁碱和盐酸雷尼替丁的合成方法。其特征在于：它是由2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯直接在水相中反应并结晶析出雷尼替丁碱。合成方法包括：将摩尔比为1.04∶1的2-[[[5-(二甲氨基)甲基-2-呋喃基]甲基]硫代]乙胺与1-甲硫基-1-甲胺基-2-硝基乙烯加入水中，升温至48-52℃，于真空度0.02～0.05MPa反应4.5小时，反应完毕降温，用10％氢氧化钠溶液调pH＝11.0-11.4，抽滤，滤液降温至0～2℃，结晶12小时，离心甩滤，用纯化水漂洗滤饼，得雷尼替丁碱湿品；将雷尼替丁碱溶于乙醇中与盐酸反应，制备得到盐酸雷尼替丁，产品符合欧洲药典标准。
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国际公布
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