抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法
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公开(公告)号
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CN1962646A
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公开(公告)日
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2007.05.16
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申请(专利)号
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CN200610154722.8
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申请日期
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2006.11.21
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专利名称
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抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法
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主分类号
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C07D241/24(2006.01)I
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分类号
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C07D241/24(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江大学
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发明(设计)人
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徐方羲;林旭锋
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地址
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310027浙江省杭州市浙大路38号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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杭州求是专利事务所有限公司
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代理人
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张法高
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法，其特征在于它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，2-溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2-溴吡嗪的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’-二甲基乙二胺的用量为2-溴吡嗪的1～1.5摩尔当量，反应式为：
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摘要
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本发明公开了一种抗结核病药物吡嗪酰胺关键中间体2-氰基吡嗪的合成方法。它是以烷基苯为反应溶剂，以碘化亚铜、碘化钾和N，N’-二甲基乙二胺为组合催化剂，2-溴吡嗪和氰化钠在氮气保护下在100～150℃反应20～48小时，随后过滤，滤液减压分馏得到2-氰基吡嗪，2-溴吡嗪和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0～2.0，碘化亚铜的用量为2-溴吡嗪的5～30％摩尔当量，碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5～3摩尔当量，N，N’-二甲基乙二胺的用量为2-溴吡嗪的1～1.5摩尔当量。本发明与已有的合成方法相比，具有以下优点：1)反应条件温和；2)反应工艺流程短；3)使用廉价的试剂；4)投料和后处理都非常简单，易于实现工业化大生产。
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国际公布
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