公开(公告)号 | CN1962651A |
公开(公告)日 | 2007.05.16 |
申请(专利)号 | CN200610154721.3 |
申请日期 | 2006.11.21 |
专利名称 | 抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞的制备工艺 |
主分类号 | C07D307/88(2006.01)I |
分类号 | C07D307/88(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 浙江大学 |
发明(设计)人 | 徐方羲;林旭锋 |
地址 | 310027浙江省杭州市浙大路38号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 杭州求是专利事务所有限公司 |
代理人 | 张法高 |
国省代码 | 浙江;33 |
主权项 | 一种抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞的制备工艺,其特征在于它是以烷基苯为反应溶剂,以碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂,5-溴苯酞和氰化钠在氮气保护下在100~150℃反应20~48小时,随后减压回收溶剂,接着加入水,过滤,水洗,最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5-氰基苯酞,5-溴苯酞和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0~2.0;碘化亚铜的用量为5-溴苯酞的5~30%摩尔当量,碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5~3摩尔当量;N,N’-二甲基乙二胺的用量为5-溴苯酞的1~1.5摩尔当量,反应式为: |
摘要 | 本发明公开了一种抗抑郁药西酞普兰关键中间体5-氰基苯酞的制备工艺。它是以烷基苯为反应溶剂,以碘化亚铜、碘化钾和N,N’-二甲基乙二胺为组合催化剂,5-溴苯酞和氰化钠在氮气保护下在100~150℃反应20~48小时,随后减压回收溶剂,接着加入水,过滤,水洗,最后滤出物用乙醇重结晶分离得到5-氰基苯酞,5-溴苯酞和氰化钠的摩尔当量比例为1∶1.0~2.0;碘化亚铜的用量为5-溴苯酞的5~30%摩尔当量,碘化钾的用量为碘化亚铜的1.5~3摩尔当量;N,N’-二甲基乙二胺的用量为5-溴苯酞的1~1.5摩尔当量。本发明具有以下优点:1)反应条件温和;2)反应工艺流程短;3)使用廉价的试剂;4)投料和后处理都非常简单,易于实现工业化大生产。 |
国际公布 |