海带中L-褐藻糖的制备方法
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公开(公告)号
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CN1305885C
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公开(公告)日
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2007.03.21
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申请(专利)号
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CN200410075712.6
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申请日期
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2004.12.31
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专利名称
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海带中L-褐藻糖的制备方法
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主分类号
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C07H3/02(2006.01)I
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分类号
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C07H3/02(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国科学院海洋研究所
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发明(设计)人
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徐祖洪;赵增芹;张全斌;牛锡珍;张 虹;李智恩
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地址
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266071山东省青岛市市南区南海路7号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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青岛海昊知识产权事务所有限公司
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代理人
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韩振东
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国省代码
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山东;37
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主权项
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海带中L-褐藻糖的制备方法，其特征在于：所述的制备方法是以海带为原料，经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯；再按如下精制步骤： 1)取一定量的提纯褐藻多糖硫酸酯加水再加酸进行水解反应，按该多糖与水、浓酸的重量比例1∶40-80∶1.96-19.6加水再加酸，轻沸回流水解时间为3-4小时； 2)水解液冷却后，用碳酸钡中和至pH7±0.2，过滤，去除沉淀； 3)将2)步所得的滤液通过732强酸阳离子树脂柱，收集流出液，去除K，Na，Ca，Mg无机盐，然后用该滤液0.5-1体积倍的蒸馏水洗涤，收集合并流出液和洗涤液为阳树脂流份； 4)将适量的IRA-67弱碱阴离子树脂加入到3)步所得的阳树脂流份中，不间断搅拌，观察pH值至终点，分离该阴离子树脂去除糖醛酸及硫酸基；再用该分离液0.05-0.1体积倍的蒸馏水洗涤该阴离子树脂；收集合并分离液和洗涤液为阴树脂流份； 5)将4)步所得的阴树脂流份真空浓缩至原体积的1/100，再按该浓缩液与95％的乙醇的体积比1∶10-20加入95％乙醇，过滤，除去沉淀；将该滤液再真空浓缩至原体积的1/150的糖浆状； 6)将5)步所得的糖浆，溶于50-100体积倍的无水乙醇中，过滤，除去沉淀；该滤液再真空浓缩至原体积的1/100糖浆状； 7)将6)步所得的糖浆，溶于50-100体积倍的蒸馏水中，并加入该蒸馏水重量的0.04-0.07倍的活性炭，煮沸30分钟，不停搅拌，然后趁热硅藻土过滤，滤液再真空浓缩至原体积的1/100的糖浆状； 8)将7)步所得到的糖浆转移至称量瓶中，加入该糖浆体积的5.0-10.0倍的无水乙醇溶解该糖浆，然后加入该糖浆体积的2.0-4.0倍的丙酮，过滤，弃去滤出物； 9)将8)步所得的滤液，按重量投种比0.5‰投入标准L-褐藻糖晶种，置于5℃的冰箱中，3-7天后结晶，过滤，滤液仍置于冰箱中，以待进一步结晶，取滤出结晶物用无水乙醇洗涤2次，再真空干燥，即得粗制的L-褐藻糖晶体混合物； 10)由于9)步所得的粗制L-褐藻糖尚含有18.9-21.7％的半乳糖，需将粗制褐藻糖晶体混合物中加入50～60倍体积的甲醇-丙酮混合溶液，其中甲醇-丙酮体积比为9∶5；在5℃溶解5～8小时，不断搅动，使L-褐藻糖溶出； 11)将10)步所得的混合液过滤，取滤液，在55℃～60℃真空浓缩至原体积的1/90的糖浆状， 12)将11)步所得的糖浆加入到5.0-10.0倍体积的无水乙醇中溶解，再按重量投种比5‰投入标准L-褐藻糖晶种，置于5℃的冰箱中3～7天后，过滤，真空干燥，即得纯度高的L-褐藻糖晶体；所得L-褐藻糖晶体的产率为16.2％～17.0％。
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摘要
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本发明是一种以青岛产海带为原料制备L-褐藻糖的简单方法，是经水提醇沉法提取并纯化得到提纯的褐藻多糖硫酸酯；再经如下步骤：硫酸水解，过滤，滤液上柱脱盐，除酸脱色，过滤，滤液真空旋转浓缩，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，乙醇沉淀，滤液真空旋转浓缩至糖浆，加入适量的乙醇和丙酮的混合物，加入数粒L-褐藻糖标准接种，结晶。本发明的L-褐藻糖制备方法工艺简单，分解制得的L-褐藻糖产品的纯度为98.1％，产率为16.2％～17.0％。为确定其在医药领域的应用具有重要的理论意义和应用价值，L-褐藻糖制备方法对我国海带资源的高值利用做出新的贡献。
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国际公布
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