公开(公告)号 | CN1305869C |
公开(公告)日 | 2007.03.21 |
申请(专利)号 | CN200410013189.4 |
申请日期 | 2004.05.21 |
专利名称 | 一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺 |
主分类号 | C07D311/36(2006.01)I |
分类号 | C07D311/36(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 薛存宽 |
发明(设计)人 | 薛存宽 |
地址 | 430077湖北省武汉市徐东路梨园医院 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 武汉开元专利代理有限责任公司 |
代理人 | 朱盛华 |
国省代码 | 湖北;42 |
主权项 | 一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺,其特征在于其具体工艺流程为: 1)将晒干储藏药材剁成细段, 2)制备红车轴草醇流浸膏:红车轴草细段用6~12倍量低碳醇热回流提取,减压回收溶剂并浓缩制得每毫升含生药1克±0.2克的红车轴草流浸膏, 3)醇红车轴草流浸膏的水解处理:将流浸膏先用2~5倍量95%乙醇充分搅拌复溶,过滤去沉淀,滤液加矿酸至终浓度为2~5%,热回流水解处理1.5~3小时,水解液过滤去渣, 4)将水解处理的滤液加饱和氢氧化钠或氢氧化钾溶液调pH至中性,过滤去渣, 5)中性的滤液减压浓缩至原体积1/2倍后,或加高温活化的硅胶粉充分研磨吸附,硅胶用量为溶液量的1/2-1倍,干燥,再进行后续洗涤及洗脱处理,或加高温活化的活性氧化铝颗粒搅拌1/2~1小时,氧化铝用量为溶液重量的1/2~2倍,再抽滤去滤液, 6)吸附物洗涤去杂:先以2~5倍量的、温度低于15℃的冷石油醚搅拌洗涤,抽滤去醚,后以5~20倍量的,温度低于15℃的冷水搅拌洗涤抽滤去水,脱去硅胶或活性氧化铝吸附物中的杂质, 7)硅胶或活性氧化铝吸附物洗脱:洗涤处理后的硅胶吸附物以水饱和醋酸乙酯在50~60℃热搅拌充分洗脱,水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的2~4倍,氧化铝吸附、络合物以1000∶1的水饱和醋酸乙酯-冰醋酸液热回流洗脱,水饱和醋酸乙酯用量为吸附物重量的2~4倍,洗脱液过滤、回收溶剂、浓缩、干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。 |
摘要 | 一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备工艺,涉及一种从红车轴草制备红车轴草异黄酮的制备方法。其具体工艺流程为:先低碳醇热回流提取制备红车轴草醇流浸膏,再用矿酸作水解处理,水解处理的滤液调pH至中性,中性滤液减压浓缩加高温活化的硅胶粉或加高温活化的活性氧化铝吸附,吸附物洗涤去杂后洗脱,洗脱液过滤、回收溶剂、浓缩、干燥即得红车轴草总异黄酮制备物。采用本发明,能将红车轴草中含量相当高的刺芒柄花甙与印度黄檀甙预先水解转化为刺芒柄花素与鹰嘴豆芽素A,可以较简便、高效率地从红车轴草中制取四种有效成分异黄酮:刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A、染料木素、大豆黄素,制备物的总异黄酮含量超过60%具有很好的药用或功能食品价值。 |
国际公布 |