N－(2－羟乙基)－葡糖胺的合成方法
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公开(公告)号
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CN1304361C
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公开(公告)日
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2007.03.14
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申请(专利)号
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CN200310108319.8
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申请日期
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2003.10.28
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专利名称
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N－（2－羟乙基)－葡糖胺的合成方法
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主分类号
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C07C215/12(2006.01)I
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分类号
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C07C215/12(2006.01)I;C07C213/08(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江医药股份有限公司新昌制药厂
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发明(设计)人
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陈 鹏;胡 微;胡三明
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地址
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312500浙江省新昌县城关镇环城东路59号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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浙江翔隆专利事务所
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代理人
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戴晓翔
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法，其特征是反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70-95％醇类溶剂，用氮气置换后加入5％Pd-CaCO3-1～5％Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3Mpa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4Mpa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。
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摘要
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本发明涉及一种合成糖尿病治疗药物米格列醇的中间体N-(2-羟乙基)-葡糖胺的方法。现有文献上至今还没记载N-(2-羟乙基)-葡糖胺的合成方法。本发明的反应步骤如下：A)投料：在高压釜中，按摩尔比D-葡萄糖∶乙醇胺＝1∶1.05～1.10加入D-葡萄糖和乙醇胺，再加入重量为葡萄糖量5～10倍的70—95％醇类溶剂，用氮气置换后加入5％Pd-CaCO3-1～5％Pb催化剂，其重量为葡萄糖的2～10％，鼓入高纯氢气，保持氢气压力为2～3MPa，缓慢升温至反应温度；B)反应：控制反应温度为35～45℃，氢气压力为2～4MPa，反应时间20～24小时；C)经后处理得到白色粉末状固体。本发明选择了合适的催化剂和合理的加氢工艺，使葡萄糖和乙醇胺的反应条件相对温和，反应容易进行，几乎不产生副产物与其他杂质，转化率高，纯度≥98％。
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国际公布
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