公开(公告)号 | CN1927813A |
公开(公告)日 | 2007.03.14 |
申请(专利)号 | CN200510029524.4 |
申请日期 | 2005.09.08 |
专利名称 | 左旋沙丁胺醇盐酸盐的合成方法 |
主分类号 | C07C215/60(2006.01)I |
分类号 | C07C215/60(2006.01)I;C07C213/10(2006.01)I;C07D319/08(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 上海医药工业研究院 |
发明(设计)人 | 袁哲东;刘相奎;潘红娟;王 强 |
地址 | 200040上海市北京西路1320号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 中原信达知识产权代理有限责任公司 |
代理人 | 罗大忱 |
国省代码 | 上海;31 |
主权项 | 一种左旋沙丁胺醇盐酸盐的合成方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)惰性气氛中,将消旋沙丁胺醇溶解与丙酮,加入三氟化硼乙醚脱水反应,得到化合物(I); 反应时间为1~2小时,反应温度为-10~10℃,反应通式如下: (2)化合物(I)在溶剂中与光学纯的有机酸A反应拆分,得到化合物(II),反应时间为2~3小时,反应温度为0~100℃,反应通式如下: 所说的溶剂为C1~C4的脂肪醇与水的混合溶液,如甲醇、乙醇、异丙醇,异丁醇或其和水的混合物; (3)在化合物(II)中加入碱,水解,得到化合物(III), 反应时间为1.0~2.0小时,反应温度为0~50℃,所说的碱选自碳酸钠,氢氧化钠,碳酸钾,碳酸铯,碳酸钾,碳酸铷等;反应通式如下: (4)将HCl加入化合物(III)与溶剂的混合物,脱保护成盐,然后精制得到左旋沙丁胺醇盐酸盐; 反应温度为0~60℃,反应时间为6~10小时,反应的pH为0.5~5; 反应通式如下: |
摘要 | 一种左旋沙丁胺醇盐酸盐的制备方法,其特征是以消旋沙丁胺醇为原料,在丙酮中脱水反应得到I,I用光学纯的有机酸A拆分,溶剂为和水混溶的脂肪醇,得到II。II在碱作用下游离得到III,III在HCl溶液作用下脱保护成盐,精制后得到左旋沙丁胺醇盐酸盐。本发明的方法,原料价廉易得,操作简单,反应周期短,不需要特殊的设备,三废较少,成品稳定,适合工业化生产。 |
国际公布 |