网站首页
开云app安装不了怎么办
药师
护士
卫生资格
高级职称
住院医师
畜牧兽医
医学考研
医学论文
医学会议
开云app安装
网校
论坛
招聘
最新更新
网站地图
您现在的位置: 医学全在线 > 药学理论 > 中国药品专利文献 > 正文:肌肽类似物制备方法专利检索:专利号/专利人/发明人
    

肌肽类似物制备方法

医药数据库中心 药学论坛 重庆大学/周小华;陆瑶;左瑞雅
公开(公告)号 CN1915980A  
公开(公告)日 2007.02.21  
申请(专利)号 CN200610095100.2  
申请日期 2006.09.07  
专利名称 肌肽类似物制备方法  
主分类号 C07D233/64(2006.01)I  
分类号 C07D233/64(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 重庆大学  
发明(设计)人 周小华;陆 瑶;左瑞雅  
地址 400044重庆市沙坪坝区沙正街174号重庆大学专利中心  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 重庆大学专利中心  
代理人 胡正顺  
国省代码 重庆;85  
主权项 一种肌肽类似物制备方法,其特征在于其具体的方法步骤如下: (1)制备合成肌肽类似物溶剂 在四氢呋喃溶液中,加入pH值为8.5~9.0的浓度为0.1mol/L的磷酸缓冲溶液,磷酸缓冲溶液∶四氢呋喃溶液的的体积比为1∶1000~1250,搅拌均匀; (2)制备合成肌肽类似物的底物溶液 按照4,5二羧酸咪唑∶L-丙氨酸的摩尔比为1∶3~3.5的比例,将4,5二羧基酸咪唑与L-丙氨酸混合并搅拌均匀后,再按照4,5二羧基酸咪唑和L-丙氨酸总重量∶蒸馏水体积为1∶1~1.5的比例,加入蒸馏水并进行搅拌溶解; (3)制备合成肌肽类似物反应液 在(1)、(2)步完成后,按照α-胰凝乳蛋白酶粉质量:第(1)步制备合成肌肽类似物溶剂∶第(2)步制备的合成肌肽类似物的底物溶液体积比为1∶32.5~100∶0.04~0.06的比例,先在第(1)步制备合成肌肽类似物的溶剂中,加入第(2)步制备的合成肌肽类似物的底物溶液,搅拌混合均匀后,再置于夹层反应器中,并给反应器缓慢加热或在夹层中通入恒温水,待反应器中混合液的温度升至40~60℃时,再加入α-胰凝乳蛋白酶粉,在转速为200~400r/min下,搅拌反应1~2h,就制备出4-丙氨酰胺,5-羧酸咪唑产率为63.4~72.5%肌肽类似物的反应液; (4)分离沉淀 在第(3)步反应完成后,将肌肽类似物反应液置于离心装置中,以3000~5000r/min的速度,进行离心分离10~20min,提取上层清液,然后按照上层清液∶无水乙醇的体积比为1∶1~2的比例,在上层清液中,加入无水乙醇,经搅拌均匀后,静止10~20min,然后过滤,分别收集滤渣和四氢呋喃-乙醇滤液; 再生乙醇及四氢呋喃 (5)将第(4)步收集的四氢呋喃-乙醇滤液,置于真空浓缩器中,在温度为70~90℃、及真空度为-0.8~-0.01MPa的条件下,进行真空浓缩,回收乙醇,然后在回收乙醇后的四氢呋喃溶液中,加入4A分子筛,4A分子筛的加入重量为四氢呋喃溶液体积的2~5%,经搅拌处理2~3h后,再进行过滤,分别收集四氢呋喃滤液和4A分子筛滤渣,对收集的4A分子筛滤渣,进行高温处理; (6)进行树脂交换处理 将第(4)步收集的滤渣,用20~30倍的蒸馏水溶解,然后按照滤渣∶阳离子交换树脂的重量比为1∶10~15的比例,在滤渣溶液中,加入001×7或001×4阳离子交换树脂,进行搅拌交换30~60min,然后进行过滤,弃滤液,收集树脂滤渣; (7)制备肌肽类似物冻干粉 将第(6)步收集的树脂滤渣,用蒸馏水洗涤2~3次后,再过滤,弃滤液,收集树脂滤渣,然后将树脂滤渣置入交换柱中,用0.1~0.2mol/L的HCL洗脱,在洗脱过程中,其洗脱液的流速为每小时3~5倍阳离子树脂重量,并用紫外检测器于310nm检测流出的洗脱液,用分部吸收器,收集310nm出现特征吸收峰的洗脱液,然后将该洗脱液置于截留分子量为100Da的透析袋中,用水透析5~7h,最后置于真空浓缩器中,在温度为80~90℃、真空度为-0.8~-0.01MPa条件下,减压浓缩至原体积的1/10~1/5,再用冻干设备,在温度为-50~-60℃、压力为25~50pa条件下,进行冷冻干燥成肌肽类似物4-丙氨酰胺-5-羧酸咪唑含量为93.5~95.5%的肌肽类似物冻干粉。  
摘要 一种肌肽类似物制备方法,属于医药抗氧化活性物质制备技术领域。本发明利用酶为催化剂,在催化反应过程中,不进行基团保护、也不使用缩合剂,因此制备工艺简单、反应条件温和、操作简便、充分利用资源、无环境污染、生产成本低、便于工业化生产。采用本发明制备出的肌肽类似物的纯度高达93.5~95.5%、质量好、抗氧化作用强,可广泛用作医药、食品、保健品、化妆品、饲料等的抗氧化活性物质。  
国际公布  
...
关于我们 - 联系我们 -版权申明 -诚聘英才 - 网站地图 - 医学论坛 - 医学博客 - 网络课程 - 帮助
医学全在线 版权所有© CopyRight 2006-2010,
皖ICP备06007007号
百度大联盟认证绿色会员可信网站 中网验证
Baidu
map