一种头孢类药物中间体晶体及其制备方法
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公开(公告)号
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CN1295233C
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公开(公告)日
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2007.01.17
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申请(专利)号
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CN200410072866.X
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申请日期
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2004.11.25
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专利名称
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一种头孢类药物中间体晶体及其制备方法
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主分类号
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C07D501/18(2006.01)I
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分类号
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C07D501/18(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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天津药物研究院;天津市医药集团技术发展有限公司
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发明(设计)人
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孟 红;赵 平
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地址
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300193天津市南开区鞍山西道308号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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天津市杰盈专利代理有限公司
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代理人
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朱红星
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国省代码
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天津;12
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主权项
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由下式所表示的头孢菌素中间体的晶体， 该晶体具有下列X-射线粉末衍射图谱，该图谱是使用Cu-Kα辐射λ＝1.5405，测得的晶体特征如下表所示，┏━━━━━━━━━━━┳━━━━━━━━┓┃ d ┃ I/I0(％) ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 16.10～16.37 ┃ 25～28 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 10.01～10.12 ┃ 24～33 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.50～8.60 ┃ 12～14 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 8.10～8.18 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 6.31～6.36 ┃ 37～41 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.41～5.46 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.21～5.26 ┃ 21～26 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 5.01～5.06 ┃ 4～5 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.81～4.87 ┃ 21～23 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.62～4.67 ┃ 31～34 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.56～4.60 ┃ 7～9 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.26～4.31 ┃ 44～51 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 4.15～4.18 ┃ 21～22 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.86～3.90 ┃ 17～20 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.75～3.79 ┃ 9～11 ┃┣━━━━━━━━━━━╋━━━━━━━━┫┃ 3.71～3.74 ┃ 36～37 ┃┗━━━━━━━━━━━┻━━━━━━━━┛┏━━━━━━━━━━┳━━━━━━━┓┃ 3.61～3.64 ┃ 100 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.37～3.40 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.27～3.31 ┃ 18～24 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.15～3.18 ┃ 11～12 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 3.08～3.11 ┃ 24～28 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.85～2.87 ┃ 19～21 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.81～2.83 ┃ 16～18 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.76～2.78 ┃ 10～14 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.74～2.75 ┃ 17～19 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.68～2.72 ┃ 11～13 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.62～2.65 ┃ 6～8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.52～2.55 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.45～2.47 ┃ 7～8 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.43～2.44 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.39～2.41 ┃ 9～10 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.36～2.38 ┃ 5～6 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.32～2.35 ┃ 6～7 ┃┣━━━━━━━━━━╋━━━━━━━┫┃ 2.25～2.28 ┃ 6～6 ┃┗━━━━━━━━━━┻━━━━━━━┛ d为晶面间距，I/I0为相对强度。
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摘要
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本发明涉及头孢菌素中间体7-氨基-3-氯甲基-3-头孢烷酸-4-羧酸对甲氧基苄基酯盐酸盐(I)的晶体及其制备方法。该方法包括：将该化合物的无定形固体经碱游离后，在一种有机溶剂中溶解，与盐酸成盐，再在另一种有机溶剂中析出结晶的步骤，从而获得本发明的晶体。本发明所获得的该头孢菌素(I)的晶体纯度高，质量稳定，宜于商业贮存，更适用于多种头孢菌素抗生素及衍生物的合成。
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国际公布
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