[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制备方法
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公开(公告)号
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CN1293039C
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公开(公告)日
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2007.01.03
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申请(专利)号
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CN200410024865.8
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申请日期
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2004.06.02
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专利名称
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[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R,3R)-酒石酸衍生物的制备方法
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主分类号
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C07C221/00(2006.01)I
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分类号
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C07C221/00(2006.01)I;C07C225/16(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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上海医药工业研究院;浙江康裕制药有限公司
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发明(设计)人
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黄成军;周后元
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地址
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200040上海市北京西路1320号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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中原信达知识产权代理有限责任公司
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代理人
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罗大忱
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国省代码
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上海;31
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主权项
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[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将甲胺基苯丙酮与(2R，3R)-酒石酸衍生物在成盐溶剂中反应成盐，然后在混合溶剂中使[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物析出，然后采用常规的方法收集[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物； 所说的甲胺基苯丙酮包括(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夹杂部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮中的一种； 所述及的成盐溶剂选自醇或含水的醇、酯或醚中的一种或其混合物； 所述及的混合溶剂选自醇与酯的混合物、含水的醇与酯的混合物、醇与醚的混合物或含水的醇与醚的混合物；当采用酯或醚与醇或含水的醇的混合物为溶剂时，其体积比为：酯或醚∶醇或含水的醇＝0.5-8.0∶1.0； 其中：所说的醇为C1-5OH；所说的酯为C1-4COOC1-5；所说的醚为C1-5OC1-5、四氢呋喃或二氧六环中的一种； 混合溶剂的体积与甲胺基苯丙酮重量的比例为： 1.0-25.0ml/1.0g。
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摘要
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本发明公开了[(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮]2·(2R，3R)-酒石酸衍生物的制备方法。将(±)-α-甲胺基苯丙酮、(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮或夹杂部分(S)-(-)-α-甲胺基苯丙酮的(R)-(+)-α-甲胺基苯丙酮与(2R，3R)-酒石酸衍生物在溶剂中反应成盐，然后采用常规方法，从反应产物中收集目标产物。本发明只需控制混合溶剂的比例和总量，即可获得目标产物。本发明拆分光学收率和光学纯度较高，可直接用于(1R，2S)-(-)-麻黄碱的合成。本发明还公布了一种直接加热使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋的方法，不需另外加入酸或碱，即可使(R)-(-)-α-甲胺基苯丙酮消旋。
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国际公布
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