公开(公告)号
|
CN1876669A
|
公开(公告)日
|
2006.12.13
|
申请(专利)号
|
CN200610010278.2
|
申请日期
|
2006.07.12
|
专利名称
|
高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法
|
主分类号
|
C07H15/24(2006.01)I
|
分类号
|
C07H15/24(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I
|
分案原申请号
|
|
优先权
|
|
申请(专利权)人
|
哈尔滨绿叶科技开发有限责任公司
|
发明(设计)人
|
郝再彬;原益山;苍 晶;杨 丹;王贵民;一井真比古
|
地址
|
150090黑龙江省哈尔滨市红旗大街289号龙珅花园B座503
|
颁证日
|
|
国际申请
|
|
进入国家日期
|
|
专利代理机构
|
哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司
|
代理人
|
祖玉清
|
国省代码
|
黑龙江;23
|
主权项
|
一种高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法,其特征是:: 1.1 Al2O3柱层析法纯化 1.1.1 Al2O3的前处理:称取一定重量的Al2O3,经5%的HCL浸泡12h后,用蒸馏水洗至中性,湿法装柱,径高比为1∶10; 1.1.2上样:称取80℃下烘至恒重的纯度为80%甜叶菊糖苷粗干粉,粗干粉高度为Al2O3高度的1/5; 1.1.3洗脱和定性检测:用第一次柱层析的第一次流动相即丙酮∶石油醚=1∶1进行洗脱,自然洗脱流速或液面高差为1m,对洗脱液进行硫酸显色定性检测,至无红色为止;改用用第一次柱层析的第二次流动相即100%乙醇进行洗脱,同时用自动部分收集器进行收集;对洗脱液进行硫酸显色定性检测,至无粉红色为止; 1.2浓缩:收集第一次柱层析的第二次流动相洗脱液,进行浓缩; 1.3.硅胶柱层析法纯化 1.3.1装柱:称取一定重量的硅胶,用水浸泡后湿法装柱,径高比为1∶10; 1.3.2上样:将第2步的浓缩液体上样,上样量为硅胶柱高度的1/10; 1.3.3洗脱:用第二次柱层析的流动相即20%乙醇进行洗脱,自然洗脱流速或液面高差为1m,对洗脱液进行硫酸显色定性检测,从粉红色出现到无粉红色为止,收集该段洗脱液得到本发明的产品。
|
摘要
|
本发明提供的是一种高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法,它包括Al2O3柱层析法纯化、浓缩和硅胶柱层析法纯化等过程。第一次层析以Al2O3为固定相,用第一次层析流动相洗脱,可去除葡萄糖、麦芽糖、蛋白质、色素等大分子的杂质,收集部分洗脱液后进行浓缩进行第二次层析。第二次层析以硅胶为固定相,用第二次层析流动相洗脱,可去除其他等杂质,收集部分洗脱液后进行浓缩进行经检测甜叶菊糖苷含量可达到95%-98%。采用本发明的方法生产的甜叶菊糖苷可达到了JECFA的要求,具有一定的理论意义和较高的实际应用价值。
|
国际公布
|
|