从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法
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公开(公告)号
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CN1286816C
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公开(公告)日
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2006.11.29
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申请(专利)号
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CN200410025198.5
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申请日期
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2004.06.09
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专利名称
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从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法
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主分类号
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C07D217/20(2006.01)I
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分类号
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C07D217/20(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江大学
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发明(设计)人
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潘远江;吴世华
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地址
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310027浙江省杭州市西湖区浙大路38号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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杭州求是专利事务所有限公司
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代理人
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韩介梅
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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从莲子心中分离制备莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，其特征是包括以下步骤： 1)将莲子心粉用有机溶剂反复浸提，将提取液合并、浓缩成浸膏，所得浸膏用浓度低于20％酸水溶液溶解，过滤，滤液调PH至碱性，析出沉淀物，得到莲子心生物碱粗品；或者将莲子心粉直接用浓度低于20％酸水溶液浸提，过滤，滤液调PH至碱性，析出沉淀物，得到莲子心生物碱粗品； 2)将用于分离的溶剂倒入分液器中，形成互不相溶的上下两相溶剂，上下两相的体积比为0.5-2.0； 其中，用于分离的溶剂为石油醚、乙酸乙酯、四氯化碳、氯仿、甲醇和水，按体积比1∶1∶4∶4∶6∶1配制的溶剂，或为乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶6∶4∶1配制的溶剂，或为乙醚、乙酸乙酯、四氯化碳、甲醇和水，按体积比1∶1∶7.5∶5∶1配制的溶剂； 3)将莲子心生物碱粗品溶于步骤2)的两相溶剂中，得到莲子心生物碱样品溶液； 4)将步骤2)两相溶剂中的一相注入逆流色谱仪分离柱内作为固定相，将步骤3)所得的莲子心生物碱粗品溶液注入逆流色谱仪的进样环中，开启逆流色谱仪，注入两相溶剂中的另一相作移动相，莲子心生物碱便在逆流色谱仪内进行连续的分配，通过在线检测器的检测，收集、合并流出物，分别得到纯化的莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱。
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摘要
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本发明公开的从莲子心中分离莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱的方法，采用的是逆流色谱方法，用于分离的溶剂可为正构烷烃、卤代烃、脂肪醇、脂肪酮、脂肪酯、醚类或水中的两种或两种以上的混合物，该方法能直接分离大量粗提样品或合成混合物，具有能保证较高的峰型分辨度，分离量大、样品无损失、回收率高、分离环境缓和，节约溶剂的特点。适用于用各种型号的逆流色谱仪对各种途径获得的粗品提纯、分离制备莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱单体，分离结果纯度可达到95％以上。
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国际公布
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