公开(公告)号 | CN1285592C |
公开(公告)日 | 2006.11.22 |
申请(专利)号 | CN200410026189.8 |
申请日期 | 2004.05.28 |
专利名称 | 从苦参中提取苦参碱的生产方法 |
主分类号 | C07D455/00(2006.01)I |
分类号 | C07D455/00(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 西安康本药业有限责任公司 |
发明(设计)人 | 王 萍;曹 晖 |
地址 | 710054陕西省西安市雁塔路中段19号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | 西安文盛专利代理有限公司 |
代理人 | 陈小霞 |
国省代码 | 陕西;61 |
主权项 | 一种从苦参中提取苦参碱的生产方法,它包括以下步骤: 1.1、苦参生物总碱的提取:将原料干燥粉碎成粗粉,用50~80%乙醇将原料粗粉浸透,再装入回流提取器中,在60~80℃温度下用50~80%乙醇回流提取2~4次,合并提取液,料渣弃去; 1.2、苦参碱的还原:按照提取苦参生物总碱2~7%的重量比例向提取液中加入颗粒状活性炭,并在35~55℃温度下,按提取苦参生物总碱3~10%的重量比例向提取液中缓慢加入80%水合肼进行还原反应,反应直到用薄层层析检查反应液中的氧化苦参碱和槐果碱斑点消失为止; 1.3、苦参生物总碱的纯化:将上步骤所得的反应液浓缩成浸膏,用0.5~2%稀酸将浸膏溶解,溶液过强酸性阳离子交换树脂,并控制流速为10~50m1/分钟,然后用蒸馏水水洗树脂,直至水洗液为中性止,树脂中再加入碱水碱化后,乙醇洗脱,得乙醇洗脱液; 1.4、从苦参生物总碱中分离苦参碱:将上步所得的乙醇洗脱液减压浓缩成浸膏,用15~25%酸液将浸膏溶解后,加入碱液碱化至PH值等于9~11,溶液分层,下层水弃去,上层放置结晶,过滤,得苦参碱粗品;母液减压浓缩,丙酮溶解,溶液过氧化铝柱层析,丙酮洗脱,洗脱液减压回收丙酮,得苦参碱粗品; 1.5、苦参碱的纯化:合并上步骤所得的苦参碱粗品,丙酮反复重结晶,得苦参碱纯品。 |
摘要 | 本发明是一种从苦参中提取苦参碱的生产方法。它包括以下步骤:用50~80%乙醇回流提取苦参生物总碱;提取液在活性炭的催化下用80%水合肼进行强烈还原反应;反应液浓缩成浸膏,稀酸溶解,溶液过强酸性阳离子交换树脂,水洗树脂,洗出水溶性杂质,树脂中加入碱液碱化,乙醇洗脱;洗脱液减压浓缩成浸膏,酸水溶解后,碱液碱化,溶液分层,下层水弃去,上层放置结晶,得苦参碱粗品;母液碱压浓缩,过氧化铝柱层析分离,丙酮洗脱,洗脱液减压回收丙酮,得苦参碱粗品;合并所得的苦参碱粗品,丙酮反复重结晶,得苦参碱纯品。本发明与已有技术相比,具有收率高、纯度好、生产周期短、工艺过程简单、操作更加安全的优点。 |
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