米托坦中间体的制备方法
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公开(公告)号
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CN1850758A
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公开(公告)日
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2006.10.25
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申请(专利)号
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CN200610050888.5
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申请日期
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2006.05.22
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专利名称
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米托坦中间体的制备方法
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主分类号
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C07C29/14(2006.01)I
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分类号
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C07C29/14(2006.01)I;C07C33/22(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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浙江苏泊尔制药有限公司
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发明(设计)人
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王 玮;陶伟峰;吕建国;石岳崚;谢立龙;周丽华
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地址
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312071浙江省绍兴市袍江工业区越东路
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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浙江翔隆专利事务所
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代理人
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戴晓翔
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国省代码
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浙江;33
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主权项
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一种米托坦中间体的制备方法，以邻氯苯甲醛和氯仿为原料，其特征在于以碱的醇溶液为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在低温温度下反应，再经酸液中和，有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂得到2，2，2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇的粗品。
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摘要
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一种米托坦中间体[2，2，2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇]的制备方法，属化学制药技术领域，以邻氯苯甲醛和氯仿为原料，碱的醇溶液为催化剂，以N，N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂，在低温温度下反应，再经酸液中和，有机溶剂萃取，减压蒸馏除去溶剂得到2，2，2-三氯-1-(2-氯苯基)乙醇(简称“三氯醇”)的粗品；邻氯苯甲醛和氯仿的摩尔比为1∶1.85～2.60，邻氯苯甲醛和碱的醇溶液的摩尔比为1∶0.65～0.85，反应的低温温度为-15～0℃，反应时间为2～3小时。本发明与现有技术相比，操作工艺简单，质量稳定，所用原料价廉易得，三废少，成本低，收率提高到90％以上，适合工业化生产，且提高了生产上的安全性，同时缩短了生产周期，节约了能耗。
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国际公布
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