(S)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢异喹啉-3-羧酸的制备方法
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公开(公告)号
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CN1275944C
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公开(公告)日
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2006.09.20
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申请(专利)号
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CN200410017836.9
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申请日期
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2004.04.22
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专利名称
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（S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸的制备方法
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主分类号
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C07D217/26(2006.01)I
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分类号
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C07D217/26(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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上海医药工业研究院
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发明(设计)人
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郭晔堃;钟静芬;时惠麟
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地址
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200040上海市北京西路1320号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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中原信达知识产权代理有限责任公司
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代理人
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罗大忱
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国省代码
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上海;31
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主权项
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一种(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： (1)将酸加入含有(±)6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸或其衍生物的碱性物质水溶液，使溶液的pH＝4～6.5，获得白色结晶性固体； (2)将悬浮于有机溶液中的步骤(1)的白色结晶性固体与溶解于有机溶剂中的拆分剂进行反应，收集固体析出物； 所说的拆分剂包括(1R)-10-樟脑磺酸、(1S)-10-樟脑磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸等中的一种； (3)在温度为-20℃～100℃的条件下，将碱性物质滴入含有步骤(2)的反应产物的有机溶剂，收集白色固体析出物，即为目标产物：(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉酸。
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摘要
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本发明公开了一种(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸的制备方法。本发明以外消旋6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉酸-3-羧酸或其衍生物为原料，以(1R)-10-樟脑磺酸、(1S)-10-樟脑磺酸、(S)-扁桃酸或(R)-扁桃酸为拆分剂，利用(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸或其衍生物与其(R)构型光学对映体与上述拆分剂所成盐的溶解度在溶剂中的差异，得到纯的(S)-6，7-二甲氧基-1，2，3，4-四氢异喹啉-3-羧酸及其衍生物与拆分剂的盐。本发明对设备及反应条件的要求相对较低，适合大规模的生产。所用的方法仅涉及常用的原材料及试剂，所得产品的成本相对较低。
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国际公布
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