公开(公告)号 | CN1276906C |
公开(公告)日 | 2006.09.27 |
申请(专利)号 | CN200410098725.5 |
申请日期 | 2004.12.15 |
专利名称 | 异氟烷的制备方法 |
主分类号 | C07C43/12(2006.01)I |
分类号 | C07C43/12(2006.01)I;C07C41/01(2006.01)I |
分案原申请号 | |
优先权 | |
申请(专利权)人 | 鲁南制药集团股份有限公司 |
发明(设计)人 | 赵志全 |
地址 | 276005山东省临沂市红旗路209号 |
颁证日 | |
国际申请 | |
进入国家日期 | |
专利代理机构 | |
代理人 | |
国省代码 | 山东;37 |
主权项 | 一种异氟烷的制备方法,其特征在于该方法包括以下步骤: a.将三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22加入到高压釜中,封闭后充入氮气,搅拌下加入5~18℃的50%的氢氧化钠水溶液,控制釜内温度在35~40℃之间,加完后向高压釜中充氮气到18~20kg/cm2,搅拌反应3小时; b.将釜内反应液转移到蒸馏釜中,搅拌下水浴加热分馏,收集30℃以下馏分为2,2,2-三氟乙基二氟甲醚,剩余物继续蒸馏,回收三氟乙醇用于下批投料; c.将步骤b得到的2,2,2-三氟乙基二氟甲醚压入氯化罐中,光照下通入少量氯气,当缺罐内氯气颜色消失后,控制反应温度在15~20℃,计量通入氯气并使氯气通入量为2,2,2-三氟乙基二氟甲醚摩尔量的45%,然后再在15~20℃反应30分钟; d.将步骤c的反应液蒸馏,收集40℃以下馏分为回收醚化物用于下批氯化,剩余物用5℃的50%的氢氧化钠水溶液洗涤一次,再用冷水洗涤至中性,用无水氯化钙干燥后,经自然滴滤得异氟烷粗品,精馏提纯后得到异氟烷成品。 |
摘要 | 本发明公开了一种异氟烷的制备方法,以三氟乙醇、N-甲基吡咯烷酮和氟利昂-22为起始原料,经过醚化和氯化两步反应得到异氟烷。本发明所采用的技术方案操作稳定,工艺流畅,质量容易控制,收率有了较大提高,经中试验证,大生产试产,完全适合工业生产要求。 |
国际公布 |