公开(公告)号
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CN1834096A
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公开(公告)日
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2006.09.20
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申请(专利)号
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CN200610013485.3
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申请日期
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2006.04.19
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专利名称
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从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法
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主分类号
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C07D455/00(2006.01)I
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分类号
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C07D455/00(2006.01)I;A61K31/4375(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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中国医学科学院放射医学研究所
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发明(设计)人
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刘培勋;洪 阁;周则卫;高 静;胡 璧;李松年;徐文清;刘正明;沈 秀
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地址
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300192天津市南开区白堤路238号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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天津市北洋有限责任专利代理事务所
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代理人
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陆 艺
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国省代码
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天津;12
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主权项
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一种从苦豆子中制备槐定碱的方法,其特征是包括如下步骤: 1)取苦豆子果期地上部分,粉碎过筛,将药材粗粉10Kg装入渗漉器,用蒸馏水浸泡8-16小时后开始渗漉,收集相当于药材粗粉重量8-15倍的渗漉液,弃去; 2)将渗漉后的药渣,加入pH为3-4的磁化水,浸泡8-16小时后开始渗漉,收集相当于药渣重量8-15倍的渗漉液; 3)在所述渗漉液中加入100-200mg/L明胶水溶液至无沉淀析出为止,静置12-24小时,离心,取上清液; 4)将所述上清液通过已处理好的阳离子交换树脂,至阳离子交换树脂饱和为止,用水淋洗阳离子交换树脂,至流出液无色为止; 5)将淋洗过的阳离子交换树脂,倾入一容器中,调pH为9-13,碱化后的阳离子交换树脂,放入回流提取器中,用1,2-二氯乙烷或氯乙烷或二氯甲烷或氯仿或四氯化碳或苯或甲苯或二甲苯提取至无生物碱反应为止; 6)收集提取液,减压浓缩,得浓缩液; 7)将所述浓缩液溶解于水,加入0.5-1.5倍体积的正丁醇萃取1-4次,加入0.5-1.5倍体积的乙酸乙酯萃取至无生物碱反应,分出水相,用氯仿萃取,至无生物碱反应; 8)收集氯仿萃取液,加入干燥剂脱水,回收氯仿,得总生物碱; 9)总生物碱用8-10倍质量的石油醚回流提取,减压回收石油醚至原体积的1/10-1/15,石油醚溶液放置,析出槐定碱结晶。
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摘要
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本发明公开了从苦豆子中制备槐定碱、氧化槐定碱及其盐类的方法,从苦豆子中制备槐定碱的方法,包括步骤:1)取苦豆子果期地上部分,粉碎,渗漉,弃渗漉液;2)将渗漉后的药渣,加磁化水,渗漉,收集渗漉液;3)加明胶水溶液,静置,离心,取上清液;4)将上清液通过阳离子交换树脂;5)将淋洗过的阳离子交换树脂倾入一容器中,用1,2-二氯乙烷提取;6)收集提取液;7)加入正丁醇萃取,分出水相,用氯仿萃取;8)收集萃取液,干燥剂脱水;9)用石油醚回流提取,回收石油醚,析出槐定碱结晶,本发明制备工艺简单,省时,成本低,所加入的试剂毒性低,对环境污染小,工艺适宜工业化生产,产品可以满足作为医药原料的需求。
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国际公布
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