| 公开(公告)号 | CN1807414A |
| 公开(公告)日 | 2006.07.26 |
| 申请(专利)号 | CN200610038159.8 |
| 申请日期 | 2006.02.06 |
| 专利名称 | 一种2,3-二氯吡啶的合成方法 |
| 主分类号 | C07D213/61(2006.01)I |
| 分类号 | C07D213/61(2006.01)I |
| 分案原申请号 | |
| 优先权 | |
| 申请(专利权)人 | 南京广通医药化工有限责任公司 |
| 发明(设计)人 | 赵桃林;刘爱国 |
| 地址 | 211301江苏省南京市高淳县东坝镇广通路64号 |
| 颁证日 | |
| 国际申请 | |
| 进入国家日期 | |
| 专利代理机构 | 南京天翼专利代理有限责任公司 |
| 代理人 | 汤志武 |
| 国省代码 | 江苏;32 |
| 主权项 | 一种2，3-二氯吡啶的合成方法，其特征在于包括如下步骤： 1)2位氯化反应：在搅拌下将起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍质量的浓盐酸中，降温至4～5℃后滴加与起始原料等mol量的双氧水进行2位氯化反应，反应温度控制6-8℃，双氧水滴加完毕后，同温继续搅拌1～2小时； 2)重氮化反应：将反应液降温至0℃以下，滴加与起始原料等mol量的亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，亚硝酸钠溶液滴加完毕后保温0.5～1小时； 3)3位氯代反应：将反应液温度控制在0℃以下，滴加与起始原料0.15倍mol量的氯化亚铜和与起始原料2倍质量的浓盐酸组成的混合液，滴加完毕后保温至少半小时； 4)萃取：使反应液回至室温，用5～7倍质量的二氯甲烷分两次萃取； 5)将萃取液减压蒸去溶剂至干，即得目标产物。 |
| 摘要 | 一种2，3-二氯吡啶的合成方法，包括如下步骤：1)在搅拌下将起始原料3-氨基吡啶溶解在10-12倍质量的浓盐酸中，降温至4～5℃后滴加与起始原料等mol量的双氧水，反应温度控制6-8℃，滴加完毕后同温继续搅拌1～2小时；2)将反应液降温至0℃以下，滴加与起始原料等mol量的亚硝酸钠溶液，滴加完毕后保温0.5～1小时；3)将反应液温度控制在0℃以下，滴加与起始原料0.15倍mol量的氯化亚铜和与起始原料2倍质量的浓盐酸组成的混合液，滴加完毕后保温至少半小时；4)使反应液回至室温，用二氯甲烷萃取；5)将萃取液减压蒸去溶剂至干，即得目标产物。本发明各中间产物不纯化、不起锅，在同一只反应锅中完成全部工序，且三步反应仅用以反应物存在的盐酸做溶剂。 |
| 国际公布 |
