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坎地沙坦酯中间体1-((2′-氰基联苯-4-基)甲基)-2-乙氧基苯并咪唑-7-甲酸乙酯的制备方法

医药数据库中心 药学论坛 天津药物研究院/张晓军;韩学文;张丽云;徐云华
公开(公告)号 CN1272325C  
公开(公告)日 2006.08.30  
申请(专利)号 CN03129766.8  
申请日期 2003.05.16  
专利名称 地沙坦酯中间体1-((2′-氰基联苯-4-基)甲基)-2-乙氧基苯并咪唑-7-甲酸乙酯的制备方法  
主分类号 C07D235/26(2006.01)I  
分类号 C07D235/26(2006.01)I  
分案原申请号  
优先权  
申请(专利权)人 天津药物研究院  
发明(设计)人 张晓军;韩学文;张丽云;徐云华  
地址 300193天津市南开区鞍山西道308号  
颁证日  
国际申请  
进入国家日期  
专利代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司  
代理人 赵 敬;朱红星  
国省代码 天津;12  
主权项 坎地沙坦酯中间体1-((2’-氰基联苯-4-基)甲基)-2-乙氧基苯并咪唑-7-甲酸乙酯的制备方法,其特征在于包括如下步骤: (1).3-硝基-2-(((2’-氰基联苯-4-基)甲基)氨基)苯甲酸乙酯(I)被二氯化锡还原后,所得产物加入到混有酸的有机溶剂中成盐,得到3-氨基-2-(((2’-氰基联苯-4-基)甲基)氨基)苯甲酸乙酯(II)固体盐; (2).化合物(II)的盐与原碳酸四乙酯在冰醋酸条件下直接环合,制得1-((2’-氰基联苯-4-基)甲基)-2-乙氧基苯并咪唑-7-甲酸乙酯(III)。  
摘要 本发明公开了一种具有药物降压活性的化合物坎地沙坦酯的制备方法,更具体地说是坎地沙坦酯中间体1-((2-氰基联苯-4-基)甲基)-2-乙氧基苯并咪唑-7-甲酸乙酯(III)的制备方法,其特征在于化合物(I)被二氯化锡还原后,加入到10~40%W/W酸的有机溶剂中,制得化合物(II)的固体盐,然后直接环合制得化合物(III)采用此方法,使收率由原来的21.3%提高到65.8%。本发明的优点在于革除了硅胶柱层析提纯方法,同时也革除了乙酸乙酯-己烷的重结晶,简化了操作,提高了收率,节约了成本,更加适合大规模的工业化生产。  
国际公布  
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