公开(公告)号
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CN1268597C
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公开(公告)日
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2006.08.09
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申请(专利)号
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CN200410012324.3
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申请日期
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2004.06.08
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专利名称
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高纯度厚朴酚制备技术
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主分类号
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C07C39/21(2006.01)I
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分类号
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C07C39/21(2006.01)I;C07C37/70(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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河北农业大学
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发明(设计)人
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陈冠华;庞立业;郝庆红;冯雅琪;田益玲;屈 平
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地址
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071000河北省保定市灵雨寺街38号河北农业大学
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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石家庄新世纪专利商标事务所有限公司
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代理人
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董金国
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国省代码
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河北;13
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主权项
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一种高纯度厚朴酚制备技术,其特征在于将厚朴粉碎为55-65目的颗粒,按1g厚朴加8-10mL乙酸乙酯的比例将其放入索氏提取器中,在85-95℃温度下加热提取3.8-4.5h,只此一次提取,提取液转入旋转蒸发器,残渣用乙酸乙酯洗一次,洗液合并到旋转蒸发器中,在40-50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯,将稠膏转入萃取瓶,按每1g厚朴的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4-5次将其加入萃取瓶,萃取4-5次,合并萃取液,将萃取液转入旋转蒸发器,在40-50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6-1/8,将浓缩萃取液转入萃取瓶,向浓缩萃取液中加入体积3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次,每次均按体积比为1∶3-5的比例加入该碱水,合并反萃取后的碱水于其它容器,加入浓度为2-6mo1/L盐酸调pH2-3,混匀静置,转移沉淀至其它广口容器,风干沉淀,即得含量达75-77%的厚朴酚初级产品。
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摘要
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本发明涉及一种高纯度厚朴酚制备技术,其特征在于将厚朴粉碎为55-65目的颗粒,按1g厚朴加8-10mL乙酸乙酯在85-95℃温度下加热提取3.8-4.5h,在40-50℃温度下减压浓缩为稠膏并回收乙酸乙酯,按每1g厚朴的稠膏需要20-30mL石油醚的比例分4次将其加入萃取瓶,萃取4-5次,合并萃取液,将萃取液转入旋转蒸发器,在40-50℃温度下将萃取液体积浓缩至原体积的1/6-1/8,向浓缩萃取液中加入体积3-5倍于它的pH10.25-pH10.75的NaOH水溶液反萃取4-5次,每次均按体积比为1∶3-5的比例加入该碱水。风干沉淀即得含量为75-77%的厚朴酚初级产品;本发明利用筛选出来的提取溶剂以热回流提取方式在优化提取条件下将厚朴酚最大限度地从厚朴中提取到溶剂中来;使厚朴酚无损耗地被浓缩到稠膏中,本发明制备成本低、产品纯度高。
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国际公布
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