一种从生姜中分离6-姜酚的方法
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公开(公告)号
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CN1247510C
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公开(公告)日
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2006.03.29
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申请(专利)号
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CN200410074545.3
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申请日期
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2004.09.08
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专利名称
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一种从生姜中分离6-姜酚的方法
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主分类号
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C07C49/255(2006.01)I
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分类号
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C07C49/255(2006.01)I;C07C45/78(2006.01)I
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分案原申请号
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优先权
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申请(专利权)人
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北京矿冶研究总院
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发明(设计)人
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李华昌;符 斌;张雪红;李万春;汤淑芳
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地址
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100044北京市西直门外文兴街一号
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颁证日
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国际申请
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进入国家日期
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专利代理机构
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北京奥博通达专利事务所
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代理人
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刘 俊
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国省代码
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北京;11
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主权项
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一种从生姜中分离6-姜酚的方法，其工艺流程步骤如下： (1)制备姜油树脂 将鲜生姜低温烘干并粉碎至100目以上，并以丙酮浸泡得到姜油树脂； (3)硅胶柱色谱分离 以姜油树脂为分离对象，层析用硅胶为固定相，洗脱剂1、2用正己烷和乙醚混合成不同极性的溶液做流动相，在流速≤3.0mL/min下依次用不同极性的上述洗脱剂及甲醇淋洗色谱柱，收集2中含有6-姜酚的馏份段； (3)制备粗姜酚 将上述含有6-姜酚的馏份段置于旋转蒸发仪上蒸发去除溶剂后得到粗姜酚； (4)液相色谱分离 用高效液相色谱仪，以粗姜酚溶液为进样样品，以C18做固定相，以洗脱剂3做流动相，在流动相流速≤15mL/min下，收集6-姜酚色谱馏份； (5)去除溶剂 采用柱色谱技术，以大孔吸附树脂做固定相，把收集到的6-姜酚色谱馏份做料液，使其在3.0柱床体积/h的流速下流经色谱柱，然后用去离子水洗去甲醇和冰醋酸，再用2倍柱床体积的乙醚将6-姜酚解析下来，放入旋转蒸发仪上使有机溶剂挥发干净，得到6-姜酚浓缩液； (6)制备6-姜酚 将6-姜酚浓缩液转移至冷冻干燥机上冷冻干燥后得6-姜酚纯品。
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摘要
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本发明公开了一种从生姜中分离6-姜酚的方法，其工艺经过制备姜油树脂、硅胶柱色谱分离、制备粗姜酚、液相色谱分离、去除溶剂、制备6-姜酚纯品等步骤，使得本发明分离提纯得到的6-姜酚纯度高，同时本发明操作简便、工艺简单且分离效率高。
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国际公布
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